類別:硝基及亞硝基顏料
登記號(hào):CAS[16143-80-9];CI 10006
分子式:C30H18FeN6O6Na
分子量:595.33
結(jié)構(gòu)式:
性質(zhì):
本品為深綠色粉末。
不溶于水和一般有機(jī)溶劑。
著色力好,遮蓋力強(qiáng),耐曬性、耐熱性、耐油性優(yōu)良,無(wú)遷移性。
制法:
1.生產(chǎn)原理
2-萘酚用堿溶生成萘酚鈉,在鹽酸介質(zhì)中用亞硝酸鈉進(jìn)行亞硝化生成1-亞硝基-2-萘酚,然后與亞硫酸氫鈉生成加成產(chǎn)物,再與硫酸亞鐵生成鐵的化合物,得到顏料綠B。
2.技術(shù)配方
原料
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單耗(kg/t)
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2-萘酚(98.5%)
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566
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氫氧化鈉(98%)
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210
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鹽酸(31%)
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1040
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亞硝酸鈉(98%)
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274
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亞硫酸氫鈉(98%)
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517
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土耳其紅油
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20
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硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)
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347
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碳酸鈉(98%)
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830
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硫酸鋁(含Al2O3 15.7%)
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780
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3.生產(chǎn)原料規(guī)格
(1)2-萘酚
2-萘酚為無(wú)色或黃色的菱形結(jié)晶或粉末。可燃,有毒。能溶于苯、乙醇、乙醚、氯仿及堿液,不溶于水。相對(duì)密度1.224,熔點(diǎn)96℃,沸點(diǎn)278℃。遇光變黑,應(yīng)避光保存。
(2)三氯化鐵
三氯化鐵又稱氯化鐵。六水物為黃色晶體,熔點(diǎn)37℃;無(wú)水物背光觀察為綠色,熔點(diǎn)301℃。這里使用的是六水三氯化鐵。
4.生產(chǎn)設(shè)備
溶解鍋,堿計(jì)量槽,酸計(jì)量槽,過(guò)濾器,亞硝化鍋,色淀化鍋,壓濾機(jī),干燥箱,粉碎機(jī),拼混機(jī)。
5.生產(chǎn)工藝
(1)工藝一
在溶解鍋內(nèi)放1400L 30℃水,加入47kg氫氧化鈉和145.2kg 2-萘酚,攪拌約0.5h使其全部溶解。在亞硝化反應(yīng)鍋內(nèi)先放水1500L,將溶解后的2-萘酚溶液通過(guò)40目網(wǎng)g鹽酸使其稀釋后,開(kāi)動(dòng)亞硝化鍋攪拌,將稀篩過(guò)濾放入反應(yīng)鍋內(nèi),使溫度在10℃以下,在鹽酸稀釋鍋內(nèi)放水1000L,放入267k鹽酸慢慢放入約50%,析出2-萘酚懸浮體,pH值為6.5~7。再將70kg亞硝酸鈉加入,并加冰降溫到0℃。在有效的攪拌下將余下的50%稀鹽酸慢慢從液面下注入2-萘酚懸浮體中,保持溫度在0~2℃,并不斷用淀粉碘化鉀試紙測(cè)試應(yīng)顯稍藍(lán),如藍(lán)色較深應(yīng)控制稀鹽酸流量。加完酸后,用剛果紅試紙測(cè)試應(yīng)顯藍(lán)色。淀粉碘化鉀試紙呈藍(lán)色,繼續(xù)攪拌1h以上,充分反應(yīng)后,再用淀粉碘化鉀試紙測(cè)試顯微藍(lán)或稍藍(lán),即為亞硝化反應(yīng)已達(dá)終點(diǎn)。在稀釋鍋內(nèi)放水150L,加入6.6kg 98%氫氧化鈉,溶解后,慢慢加入反應(yīng)鍋內(nèi),將亞硝化物中和到pH值為7~7.5,再用蒸汽加熱到22~23℃。在溶解鍋內(nèi)放水700L,用蒸汽加熱到30℃,在攪拌下加入130kg亞硫酸氫鈉,使之溶解。放入亞硝化物內(nèi),攪拌1~1.5h,使亞硝化物全部溶解。pH值為6.5,即成1-亞硝基-2-萘酚的亞硫酸鈉加成物。將5kg土耳其紅油溶于水30L,加入加成物溶液內(nèi),攪拌10min,停止攪拌靜置2h后,凝聚物沉淀后即可進(jìn)行過(guò)濾,將濾液放入色淀化鍋內(nèi),濾渣棄之。將加成物溶液調(diào)整溫度25℃,開(kāi)動(dòng)攪拌,將90kg硫酸亞鐵溶于800L水中,溶解后加入加成物溶液中并攪拌15min后,即進(jìn)行中控試驗(yàn):取加完硫酸亞鐵的溶液兩滴,置于白瓷板上,再加入10%碳酸鈉液4滴,用玻璃棒攪勻,取過(guò)濾紙條,一端浸入試樣中,使水向上滲出,取出將蘸色部分去掉,再將紙條有水印部分浸入硫酸亞鐵溶液內(nèi)片刻即取出,再將紙條在10%稀乙酸內(nèi)洗滌片刻,取出觀察紙條的水印部分有無(wú)顯出綠色,如有綠色為硫酸亞鐵不足,必須補(bǔ)加硫酸亞鐵至測(cè)試時(shí)呈微綠色。中控原理:加硫酸亞鐵的物料,加碳酸鈉中和后,脫去亞硫酸鹽形成不溶性的色素。如鐵鹽不足,在母液內(nèi)有過(guò)剩的加成物隨母液滲在濾紙條上,經(jīng)硫酸亞鐵液中浸入片刻,使過(guò)剩的加成物在紙條上形成鐵化合物的綠色色素。但由于母液是堿性的,滲在紙條上的堿性母液遇硫酸亞鐵又生成棕色的堿性鐵鹽,因此,必須在稀乙酸中洗去堿性鐵鹽,使紙條上顯出綠色色素,測(cè)試結(jié)果是紙條上綠色越深,證明母液中加成物過(guò)量越多,即硫酸亞鐵量不足越多。加完硫酸亞鐵后攪拌15min,再在溶解鍋內(nèi)放水1200L,溫度30℃,加入碳酸鈉213kg攪拌溶解后,慢慢放入色淀化鍋內(nèi)的物料,加畢攪拌0.5h即生成綠色色素。再在溶解鍋內(nèi)放水1200L,升溫到50℃,加入200kg硫酸鋁攪拌溶解后,慢慢加入色淀化鍋內(nèi)的物料內(nèi),生成氫氧化鋁體質(zhì)顏料。加畢攪拌15min后,用蒸汽加熱到70℃,即可將物料打入板框過(guò)濾機(jī)內(nèi)過(guò)濾,并用水洗滌到水溶鹽合格為止。可用100氯化鋇溶液或用電導(dǎo)儀測(cè)試洗滌液與洗滌用水近似為止。濾餅在70~80℃干燥,粉碎,得顏料綠B約260kg。
(2)工藝二
在亞硝化鍋中,將150kg 2-萘酚溶于85kg 50%氫氧化鈉溶液和800L水中,溫度45℃,體積稀釋到2000L,用冰冷卻到0℃,在充分?jǐn)嚢柘孪蛉芤褐屑尤胂×蛩釀偤檬?-萘酚析出,對(duì)亮黃試紙顯弱堿性,溫度0℃(如果懸浮體呈弱酸性,可用碳酸鈉中和)。稀硫酸的溶液制備:185kg 1.53kg/m3硫酸用冰水稀釋至體積為1200L,溫度0℃?zhèn)溆谩?/span>在已中和的2-萘酚中快速地加入315L 23%亞硝酸鈉溶液,余下的稀硫酸從液面下在3~4h內(nèi)加入,加冰使溫度始終保持在0℃,加完酸后,反應(yīng)物對(duì)剛果紅試紙顯強(qiáng)酸性。攪拌過(guò)夜,亞硝基萘酚為純黃色,次日,用約15kg 50%氫氧化鈉溶液中和至pH值為6,然后加入1.83kg/m3亞硫酸氫鈉,加熱至20℃攪拌使亞硝基萘酚全部溶解,稀釋到9000L。加熱到22℃,再加入用96kg硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)和300L水配成的溶液,用過(guò)量的碳酸鈉溶液檢驗(yàn)硫酸亞鐵是否足夠。然后連續(xù)地加入溶液A和溶液B。
溶液A:250kg無(wú)水碳酸鈉與2000L水,溫度30℃下,加入2.5kg土耳其紅油。
溶液B:10kg硫酸鋁在1000L 20℃水中攪拌過(guò)夜使之溶解。
硫酸鋁溶液的加入過(guò)程需要20min,再攪拌0.5h,過(guò)濾,得濾餅質(zhì)量為800kg,經(jīng)后處理得顏料綠B。
(3)工藝三
在亞硝化鍋中,先將219kg 2-萘酚用300L水、210kg氫氧化鈉溶液及土耳其紅油攪拌溶解,加冰降溫,將200kg 1.16kg/m3鹽酸加入進(jìn)行酸析,使pH值為7~8。再將101kg亞硝酸鈉加至上述的2-萘酚懸浮體中,把稀釋的200kg鹽酸在3.5h內(nèi)自液面下加入,溫度為0℃,攪拌1h進(jìn)行亞硝化反應(yīng)。將30kg 1.36kg/m3氫氧化鈉溶液加至上述亞硝化產(chǎn)物中,加熱至22℃,再將200kg亞硫酸氫鈉加至反應(yīng)物中,使亞硝化產(chǎn)物溶解,并過(guò)濾生成的加成產(chǎn)物(媒染綠)。調(diào)整反應(yīng)物溫度為25℃,再加入137kg硫酸亞鐵攪拌溶解,pH值為4.5~5。將320kg碳酸鈉溶于1500L水中,并緩慢加至上述反應(yīng)物中,攪拌,反應(yīng)生成綠色色淀。將200kg硫酸鋁及22kg 1.84kg/m3硫酸用1200L水溶解,慢慢加至色淀中,攪拌加熱至70℃,與碳酸鈉生成氫氧化鋁,并與色淀均勻吸附,過(guò)濾,在70~80℃下干燥,制得顏料綠B。
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):參考標(biāo)準(zhǔn)
外觀
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深綠色粉末
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色光
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與標(biāo)準(zhǔn)品近似
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著色力/%
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為標(biāo)準(zhǔn)品的100±5
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水分含量/%
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≤5
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吸油量/%
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40±5
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水溶物含量/%
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≤8
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細(xì)度(過(guò)80目篩余量)/%
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≤5
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耐曬性/級(jí)
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7
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耐熱性/℃
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140
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耐酸性/級(jí)
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3
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耐堿性/級(jí)
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4
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水滲透性/級(jí)
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3~4
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石蠟滲透性/級(jí)
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5
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油滲透性/級(jí)
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4~5
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用途:
用于橡膠雜品、人造大理石、瓷磚、水磨石、塑料制品、油墨及涂料的著色。